人造金刚石的后处理包括提纯、分选、检测三大工序。其中，提纯是清除合成试料中未反应的石墨及混杂在试料中的触媒金属、叶蜡石等杂质，从而获得纯净的金刚石。

壹

金刚石合成棒的成分和物理化学性质

合成棒由石墨、触媒和叶蜡石组成，经高压高温反应后，石墨部分地转变成金刚石。反应后的产物除金刚石外，还有未反应的石墨、触媒金属及其它化合物，同时还混杂有少量的叶蜡石碎屑，它们相互牢固地粘在一起，把金刚石严严实实地包裹起来。要想得到符合工业使用的纯净金刚石，必须把包裹物和杂质一一清除。

首先应了解合成棒中各种成分的物理化学性质，才能选择简单、无毒、迅速、经济的提纯处理方法。

• 金刚石的化学稳定性高，不与酸、强氧化剂反应，在温度不高的情况下不与强碱反应，也不被电解；

• 石墨的化学稳定性较金刚石弱得多，在加热的条件下，易被强氧化剂氧化；

• 触媒金属与多种酸起反应，也容易被电解；

• 叶蜡石与碱起反应。

根据每种物质的性质，我们可以分别选取合适的方法提纯金刚石。

贰

提纯处理方法的选择

人造金刚石的提纯处理，实质上就是将合成反应物中的少量金刚石用选矿的方法将其分离出来的过程。

选矿的基础是根据矿物的物化性质，如粒度、形状、颜色、比重、摩擦系数、磁性等的不同，选择不同的方法将它们加以分离。

众所周知，金刚石与石墨、触媒金属及叶蜡石等杂质的物化性质有较大的差别，因此，人造金刚石的提纯处理有多种方法。工业中最常用的方法有化学法和物理法。

化学法是利用试料中各反应物之间化学性质的差异采取的处理方法。一般这种方法能够将杂质完全除净，但缺点是消耗酸、碱量大，成本较高，污染环境严重。

物理法是利用各物质间物理性质，如比重、摩擦系数、磁性等不同而分选的方法。这种方法比较简单、经济，其缺点是杂质分离不彻底，最后还需借助于化学法做进一步的净化处理。

由于化学法和物理法各有优缺点，因此，在人造金刚石提纯过程往往用这两种方法联合处理。人造金刚石的提纯环节很重要，这里的提纯指的是去除剩余触媒中的金属、石墨及叶蜡石等。也就是传统的“三除”工艺。

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触媒金属的去除

除触媒金属一般会使用酸浸处理、电解处理两种方法。

酸浸处理会耗用大量的强酸，增加成本，对操作者健康也有害，而且污染大气环境和水资源。

电解法是国际上普遍采用方法，该方法经济效益高，而且污染少，工艺也比较成熟。

通过液压设备把合成棒破碎为 5~10 mm 的颗粒，投入到以盐酸体系为电解母液的电解池中进行电解，电解时间一般在90~100 h。此种方法的优点是能够快速提取合成料中的触媒金属，提取率可达到95%以上，其成本投入不高，经济效益突出。

02

石墨及无定型碳的去除

用硝酸、硫酸和高氯酸等除石墨和无定型碳。硝酸、硫酸、氧化剂按照比例混合后，加入金刚石混料中，把金刚石全部浸没，将酸液加热到 280 ℃，可有效去除石墨及无定形碳。用来处理金刚石的氧化剂需要全部回收，不仅可大幅度降低成本，还可减少环境污染。

对石墨及无定型碳的去除有以下方式供参考：

（1）球磨金刚石后浮选去除粉末石墨，以硝酸浸泡加入硫酸，提高反应速度，去除石墨的同时，还去掉少量金属残渣。

（2）在550~600℃高温环境中，将氧化剂和金刚石混合，利用和分子氧的选择性氧化，去除无定型碳。

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叶蜡石的去除

碱熔法去除叶蜡石最为普遍的方法。因为叶蜡石为硅酸盐，和氢氧化钠生成硅酸钠，易溶于水，以水洗方式可有效去除。对叶腊石高温处理后，会生成柯英石、蓝晶石，和氢氧化钠反应后被去除。

为了容易去除金刚石中的叶蜡石，最好在除叶蜡石之前先用球磨机进行研磨，使粗粒叶蜡石细化。另外，也能使金刚石连晶分成单晶体，对质量差的金刚石也能进行破碎整形。

参考文献：王光祖 《超硬材料》