将三颈烧瓶转移至微波超声波紫外光组合催化合成仪(XH-300uL，鸿鹄科技有限公司)中，设定温度为 70 ℃，功率为 140W，转速为 1000 r/min，超声反应 4 h后取出三颈烧瓶，静置冷却至室温，进行清洗和抽滤，然后将滤饼放入干燥箱中，在 110 ℃下干燥 12 h。

将干燥好的样品置于马弗炉中加热，从 30 ℃开始，以 2 ℃/min的升温速率升至 400 ℃，恒温焙烧 2 h，得到负载Cu-Fe分子筛催化剂。

根据分子筛的不同，分别记作Cu-Fe/ZSM-5(Cu、Fe负载量分别为 8%、10%，均为质量分数，下同)、Cu-Fe/Beta(Cu、Fe负载量分别为 6%、9%)、Cu-Fe/SAPO-34(Cu、Fe负载量分别为6%、10%)，Cu-Fe/ZSM-5 使用一次后记作Cu-Fe/ZSM-5-Used。

将制备完成的催化剂用压片机(FW-5A型，天津博式中，Xtoluene 为甲苯转化率；Cin 和Cout 分别为甲苯的入口浓度和出口浓度，均为体积分数。

天胜达科技发展有限公司)进行制片和过筛，最终得到的催化剂粒径为 40~60 目。

X 射线衍射(XRD) 分析在布鲁克公司的显示了Cu-Fe/ZSM-5、Cu-Fe/Beta、Cu-Fe/SAPO-34、ZSM-5、Beta和SAPO-34 的甲苯催化氧化活性。

随着温度的升高，所有样品对应的甲苯转化率均逐渐增加，纯分子筛(ZSM-5、 Beta和SAPO-34)的甲苯转化率较低，当反应温度达到 400 ℃时，甲苯转化率仍然低于 15%，当负载 了铜、铁金属氧化物后，催化活性显著上升。

其中，催化活性最高的是Cu-Fe/ZSM-5(t50 为 275 ℃，t90 为 300 ℃)，其次是Cu-Fe/Beta(t50 为 305 ℃，t90 为 318 ℃)，Cu-Fe/SAPO-34 的催化活性最低，反应温度达到 400 ℃时的甲苯转化率仍不到 30%。

综上可得，3种催化剂的甲烷催化氧化活性由高到低依次为：Cu-Fe/ZSM-5、Cu-Fe/Beta和Cu-Fe/SAPO-34 ； 载体类型对催化剂催化活性有较大影响。

Bruker/AXS D8 型X射线衍射仪上完成，入射波长为0.15406 nm，采用Cu靶Kα射线源，管电压为 35 kV，管电流为 35 mA，扫描范围为 2θ = 5°~80°，扫描速率为 8 (°)/min。